ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.17—2017 代替GB/T13747.17—1992 及锆合金化学分析方法 第17部分：镉量的测定 极谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 17:Determination of cadmium contentPolarography 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.17—2017 前言 GB/T13747《锆及错合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； -第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.17—1992《锆及锆合金化学分析方法示波极谱法测定镉量》。本部分与 GB/T13747.17—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）； 增加了试样条款（见第5章）； 一将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）； 一增加了试验报告条款（见第9章）。 1 GB/T 13747.17—2017 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、湖南出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：杨军红、刘厚勇、石新层、魏东、杨平平、王晓艳、杨万彪、吕小园。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.17—1992。 Ⅱ GB/T 13747.172017 锆及合金化学分析方法 第17部分：镉量的测定 极谱法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中镉含量的测定。测定范围：0.00002%~0.00050%。 2方法提要 试料以氢氟酸溶解，用柠檬酸铵掩蔽锆，在pH9～pH10的氨性介质中，用双硫踪-三氯甲烷萃取 分离镐，在稀盐酸底液中用示波极谱仪测量镐的阴极化二次导数波高 铅含量大于0.005%时，对镉的测定产生干扰。在标准系列溶液中加人与试料溶液等同浓度的铅量 以消除干扰。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 3.1氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（p=1.68g/mL）。 3.4氨水（p=0.9g/mL），液氨经蒸馏水吸收提纯。 3.5盐酸[c(HCI)=0.5 mol/L]。 3.6柠檬酸三铵溶液（300g/L）：称取150g柠檬酸三铵溶于约300mL水中，加人100mL硼酸（优级 纯）饱和溶液，以水稀释至500mL体积，混匀。 3.7双硫-三氯甲烷萃取剂（0.5g/L），称取2.5g双硫溶于约400mL三氯甲烷中，移入1000ml 分液漏斗中。加入200mL氨水（1十9），振荡3min，静置分层，有机相放入另一个分液偏斗中，水相放 入500mL烧杯中保留。有机相中再加入200ml氨水（1十9）提取一次，弃去有机相。合并水相，用脱 脂棉滤去不溶物。滴加盐酸使水相酸化，双硫沉淀完全后移人分液漏斗中。分两次共加人500mL 三氯甲烷振荡提取，使双硫腺溶于有机相。合并有机相，用500mL水振荡洗涤一次。有机相于棕色瓶 中密封保存。此有机相1L含5g双硫腺，用时以三氯甲烷稀释至0.5g/L。 3.8柠檬酸铵-氨水洗涤液：每100mL溶液中含有3g柠檬酸三铵、1mL氨水（3.4）。 3.9镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wcd≥99.9%）加热溶于20mL盐酸（1+1）中，冷却后移 入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镉。 3.10镉标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液（3.9）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1μg镉。 3.11铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（wph≥99.99%），于20mL硝酸（1十2）中，加热溶解，冷却后 移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 1