ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.25—2017 及锆合金化学分析方法 第25部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 25:Determination of niobium content- 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylam inophenol spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.25—2017 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：铬量的测定 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：锰量的测定 高碘酸钟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 一第13部分：铅量的测定 极谱法； 5210 第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第18部分：钒量的测定 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第25部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、西部新锆核材料科技有限公司。 本部分主要起草人：李佗、杨军红、李娟、杨平平、禄妮、李甜、侯川、雷小燕、白焕焕、张天姣、王津、 惠泊宁。 1 GB/T13747.252017 锆及合金化学分析方法 第25部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中锯含量的测定方法。 定范围：0.050%~3.00%。方法二为仲裁分析方法。 2方法一5-Br-PADAP分光光度法 2.1方法提要 试料用硫酸、硫酸铵溶解，在酒石酸和EDTA的存在下，在酸性介质中锯与5-Br-PADAP生成有色 络合物，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1硫酸铵。 2.2.2 硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.3酒石酸溶液（240g/L）。 2.2.4酒石酸溶液（60g/L）。 2.2.5氨水(1+1)。 2.2.6硫酸（1+19）。 2.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液（20g/L）。 2.2.85-Br-PADAP[2-（5-Br-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚］乙醇溶液（0.3g/L）。 2.2.9锆基体溶液：称取0.10g金属锆（z≥99.95%）于100mL烧杯中，加入1.0g硫酸铵（2.2.1） 2.0mL硫酸（2.2.2），加热溶解，冷却后，移入200mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.5mg锆。 2.2.10锯标准存溶液：称取0.7153g五氧化二锯（Nb205≥99.95%）于铂中，加人10g焦硫酸 钾，于喷灯上加热熔融至溶解完全，冷却，用热的酒石酸溶液（100g/L）浸出熔块，置于500mL烧杯中， 在不断搅拌下加热使溶液澄清，冷却，移人500mL容量瓶中，以酒石酸溶液（100g/L）稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1.0mg锯。 2.2.11锯标准溶液：移取10.00mL锯标准贮存溶液（2.2.10）于1000mL容量瓶中，以酒石酸溶液 （2.2.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg锯。 2.2.12对硝基酚溶液(1g/L)。 1 GB/T13747.25—2017 2.3 3仪器 分光光度计。 2.4试样 2.4.1取样 锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行 2.4.2试样处理 将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥。 2.5 分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样（2.4），精确至0.1mg。 表1称样量 锯的质量分数/% 试样量/g 0.20~1.50 0.100 >1.50~3.00 0.050 2.5.2测定次数 平行测定两次，取平均值。 2.5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于100mL烧杯中，加人1.0g硫酸铵（2.2.1）,2mL硫酸（2.2.2），加热使试料 中，以水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.2 2分取5.00mL溶液（2.5.4.1）于50mL容量瓶中，加人1.0mL酒石酸溶液（2.2.4），混匀。 2.5.4.3滴加1滴对硝基酚溶液（2.2.12），滴加氨水（2.2.5）至溶液恰变为黄色，再滴加硫酸（2.2.6）至溶 液黄色恰好消失。 2.5.4.4加入2mLEDTA溶液（2.2.7）、3.0mL硫酸（2.2.6），加水至约40mL，准确加人5.0mL5-Br PADAP乙醇溶液（2.2.8），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.5将容量瓶置于沸水浴中加热10min，取出，流水冷却。 2.5.4.6将部分溶液移人1cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长610nm处 测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的锯量 2