ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 10574.14—2017 锡铅焊料化学分析方法 第14部分：锡、铅、锑、铋、 银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法 Methods for chemical analysis of tin-lead solders- Part 14:Determination of tin,lead,antimony, bismuth,silver, copper,zinc,cadmium and arsenic content- Optical emission spectrometry 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 10574.14—2017 前言 GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 一第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法； 一第3部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法； -第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； 一第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 一第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法； 第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法： 一第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 第14部分：锡、铅、、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法。 本部分为GB/T10574的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。 本部分起草单位：云南锡业股份有限公司冶炼分公司、云南锡业锡材有限公司、昆明冶金研究院、 北京康普锡威科技有限公司、上海电气电站设备有限公司上海汽轮机厂、上海减摩机电有限公司、中华 人民共和国深圳出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：李岩、董秀文、谭勇、孙彪、罗舜、卢彩涛、李虹、龙月平、李泳涛 GB/T10574.142017 锡铅焊料化学分析方法 第14部分：锡、铅、锑、铋 银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法 1范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定方法， 本部分适用于锡铅焊料中锡、铅、、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定，测定范围见表1。 表1各元素测定范围 元素 w./% Sn 29.50~67.00 Pb 32.50~69.00 Sb 0.003.0~2.80 Bi 0.003 0~0.30 Ag 0.0002~0.055 Cu 0.0008~0.15 Zn 0.0002~0.045 Cd 0.000 2~0.020 As 0.0003~0.030 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T8012—2000铸造锡铅焊料 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 YB/T 4142 处理光谱分析数据用统计学规则 YB/T4144 建立和控制光谱化学分析工作曲线规则 3 3方法提要 将制备好的块状试样作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引人 分光室，经分光系统色散后形成光谱，对选定的光谱线经光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量 谱线强度，根据标准样品制作的工作曲线测定试样中待测元素的质量分数。 1 GB/T10574.142017 4辅助设备、材料 4.1试样加工设备：车床或铣床。 4.2激发间隙保护气体：高纯氩气（纯度大于99.995%）。 5仪器 5.1光电直读发射光谱仪：应根据测定元素的需要进行选择，并能满足分析任务所要求的波长范围、灵 敏度和精度。推荐的分析线见附录A。 光电发射光谱仪室内环境条件：应无电磁干扰、无震动及无气体腐蚀，温度、湿度按仪器要求控制。 6取样和试样制备 6.1从熔体中取样时，用铸铁模或钢模浇铸成型。铸模自选，但要保证试样均匀、无物理缺陷。 6.2成品或半成品按照GB/T8012一2000中6.3的规定取样，并按照B.1熔融浇铸。粉末样品可采用 压片法制备分析试样，见B.2。 6.3试样用车床或铣床加工成光洁、平整、无气孔、无夹杂、无裂纹等缺陷的平面，测试面应去除1mm~ 3mm，加工过程中应防止试样过热氧化，必要时可用酒精冷却。试样应有足够的厚度，保证光谱分析时 不被击穿。 6.4试样应当有一个新鲜的测试表面。当测试表面有明显的脏污、陈旧、氧化、疏松、夹杂，或被反复 分析已经污染时应当重新加工，测试表面应当有与标准样品相同的粗糙度。 7分析步骤 7.1校准化 7.1.1标准样品 标准样品用于绘制工作曲线。标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度，并覆盖所要检测元素 的含量范围，应优先选用有证标准样品。 7.1.2漂移校正用标准样 由于仪器状态的变化导致测定结果的偏离，应在合理的周期内对仪器进行标准化。漂移校正用标 准样可以从有证标准样品（7.1.1)中选择，也可以使用控制样品（7.1.3），但样品应均匀并准确定值，其化 学组成及治金铸造过程与分析试样基本一致。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素工作曲线 的上限和下限附近含量。 7.1.3控制样品 具有准确定值的且与待测试样具有相似基体、相近组织结构的标准样品。 7.2工作曲线绘制 在选定的工作条件下，激发一系列标准样品（7.11），每个样品至少激发3次，以标准样品中每个待 2