DB35 福 建 省 地 方 标 准 DB35/T 860—2008 酸性土壤中有效镉的测定 2008-12-31 发布 福建省质量技术监督局 2009-01-15 实施 发布 DB35/T 860—2008 前 言 对酸性土壤中有效镉的测定，目前尚无国家标准、行业标准，特制定本标准。 本标准由福建省农业厅提出并归口。 本标准由福建省质量技术监督局批准。 本标准起草单位：福州市农产品质量安全检验检测中心、福建省农林大学资源与环境学院、福建省 农业厅。 本标准主要起草人：肖振林、王果、张建丽、陈石榕、黄瑞卿、王长春、张利敏。 I DB35/T 860—2008 酸性土壤中有效镉的测定 1 范围 本标准规定了用氯化钙提取——石墨炉原子吸收分光光度计测定酸性土壤中有效镉的方法。 本标准适用于pH＜6.5的酸性土壤，以及pH 6.5～7.0的土壤中有效镉含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 土壤有效镉 4 指土壤中容易被植物吸收的镉。 原理 用0.1 mol/L氯化钙提取试样中的有效镉，然后将试液注入原子吸收分光光度计石墨炉中，用基体 改进剂磷酸氢二铵消除干扰，以氘灯或塞曼扣背景，镉化合物在石墨管中解离为基态原子蒸气，并对镉 空心阴极灯发射的特征谱线于228.8nm处产生选择性吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与含量成正比， 与标准系列比较进行定量。 5 试剂 5.1 试剂要求 在未注明其他要求时本标准所用试剂均指符合国家标准的分析纯试剂，水指符合GB/T 6682规定的 二级水；本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。 5.2 所用试剂 5.2.1 氯化钙浸提剂[c（CaCl2•2H2O）=0.1 mol/L]：称取 14.70g 氯化钙（CaCl2•2H2O）溶解并加水稀 释至 1L。 5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.2.5 5.2.6 硝酸（HNO3）：ρ =1.42g/mL，优级纯。 盐酸（HCl）：ρ =1.19g/mL，优级纯。 盐酸溶液（1+1）：吸取 50mL 盐酸（5.2.3）慢慢加入 50mL 水中。 盐酸溶液[c（HCl）=0.1mol/L]：吸取 8.3mL 盐酸（5.2.3）,加水稀释至 1L。 硝酸溶液[c（HNO3）=1mol/L]：吸取 63mL硝酸（5.2.2）加水稀释至 1L。 5.2.7 硝酸溶液[φ（HNO3）=1%]：吸取 10mL硝酸（5.2.2），加水稀释至 1L。 5.2.8 镉标准贮备溶液[ρ（Cd）=1000μg/mL]：准确称取 1g（精确至 0.0002g）优级纯或光谱纯金属 镉粒于 50mL 烧杯中，加入 20mL1+1 盐酸溶液（5.2.4）溶解，以 0.1mol/L 盐酸溶液（5.2.5）定容至 1L，存于塑料瓶中。 5.2.9 镉标准使用液[ρ（Cd）=0.05μg/mL]：吸取 10.0mL 1000μg/mL镉标准贮备液（5.2.8）于 1L容 量瓶中，用 1mol/L HNO3溶液（5.2.6）定容，吸取 5.0mL此标准溶液于 1L容量瓶中，用 1mol/L HNO3溶 液（5.2.6）定容，即为 0.05μg/mL镉标准使用液。 1 DB35/T 860—2008 5.2.10 磷酸二氢铵溶液[ρ（NH4H2PO4）=10g/L]：称取 1g（精确至 0.01g）优级纯或光谱纯磷酸二氢铵 于 50mL烧杯中，用水溶解定容至 100mL，存于塑料瓶中。 6 仪器 6.1 6.2 6.3 6.4 7 分析实验室通常使用的仪器设备。 调速回旋式或往复式振荡机，振荡频率应能满足（210±10）r/min（次/min）。 石墨炉原子吸收分光光度计，带有背景扣除装置。 镉空心阴极灯。 试样的制备 将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经自然风干后， 除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棍（或玛瑙、塑料棍）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上 的砂砾），混匀备用。 8 分析步骤 8.1 土壤有效镉的浸提 准确称取5.00g风干试样，置于干燥的200mL塑料瓶中，加入预先调温至（25±2）℃的0.1mol/L氯 化钙浸提剂(5.2.1)25.0mL，将瓶子盖紧，置于振荡机上，于（25±2）℃条件下，以（210±10）r/min （次/min）的速度振荡1h，立即过滤于干燥的50mL塑料瓶中，待测。 8.2 空白试验 除不加试样外，试剂用量和操作步骤与8.1相同。 8.3 测定 8.3.1 仪器条件 不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测量条件 为：波长228.8nm，狭缝宽度0.7 nm，灯电流4mA，干燥温度110℃，持续30s，130℃，持续30s，灰化温 度500℃，持续10s，原子化温度1500℃，持续5s；清除温度2450℃，持续3s，扣背景。 8.3.2 标准曲线绘制 吸取0.05μg / mL镉标准使用液（5.2.9）0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中， 各加入5.0mL氯化钙浸提剂（5.2.1），以1%HNO3溶液（5.2.7）定容，即为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0 ng/mL镉标准系列溶液。各吸取20μL标准系列溶液和5μL基体改进剂磷酸二氢铵溶液(5.2.10)注入 石墨炉（或直接用5.0 ng/mL镉标准溶液上机自动配置），测定其吸光值。 以各标准溶液的镉浓度（ng/mL）为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。 8.3.3 试样测定 分别吸取空白试验和试样的滤液1.00mL于10 mL刻度试管中，以1% HNO3溶液（5.2.7）稀释至10mL。 吸取20μL此溶液和5μL基体改进剂磷酸二氢铵溶液（5.2.10）注入石墨炉，按照标准曲线测定条件上 机测得其吸光值，在标准曲线上查得试样中镉的浓度。 如果试样浓度太高，可根据需要用1% HNO3溶液(5.2.7)稀释，同时记录稀释倍数。 9 结果计算 酸性土壤有效镉的含量 ω（Cd），以质量分数(mg/kg）表示，按下式计算： ω（Cd）= 2 ( ρ − ρ o ) ×V × D m ×1000 DB35/T 860—2008 式中： ρ ——由标准曲线查出的试样中镉的浓度，ng/mL； ρO ——由标准曲线查出的空白试液中镉的浓度，ng/mL； V ——加入的氯化钙浸提剂体积，mL； D ——试样溶液的稀释倍数； m——试样的质量，g。 取测定结果的算术平均值作为结果。计算结果保留三位小数。 10 允许差 测定结果允许差见表1。 表 1 测定结果允许差 有效镉含量范围 平行测定允许差值 不同实验室间测定允许差值 ＜0.005mg/kg 相对偏差≤100% 相对偏差≤150% 0.050～0.005mg/kg 相对偏差≤50% 相对偏差≤100% ＞0.050 mg/kg 相对偏差≤30% 相对偏差≤40% 11 精密度 本方法测定酸性土壤样品中有效镉的精密度如下： 重复性标准差： s r = 0 . 071 m − 0 . 0017 再现性标准差： s R = 0 . 103 m − 0 . 0014 12 检出限 本方法测定的检出限为 0.06μg / kg 3 DB35/T 860－2008 福 建 省 地 方 标 准 酸 性 土 壤 中 有 效 镉 的 测 定 DB35/T 860—2008 * 2008 年 12 月第一版 2009 年 2 月第一次印刷