书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６１ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 １２５６ — ２００８ 代替 ＧＢ１２５６ — １９９０ 工作基准试剂 　 三氧化二砷 犠狅狉犽犻狀犵犮犺犲犿犻犮犪犾 — 犃狉狊犲狀犻犮狋狉犻狅狓犻犱犲 ２００８  ０６  １８ 发布 ２００９  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准第 ４ 章 、 ５ ． ２ ． １ 条和 ５ ． ２ ． ２ 条为强制性 ， 其他条文为推荐性 。 本标准代替 ＧＢ１２５６ — １９９０ 《 工作基准试剂 （ 容量 ） 三氧化二砷 》， 与 ＧＢ１２５６ — １９９０ 相比 ， 主要变 化如下 ： ——— 标准名称修改为 《 工作基准试剂 　 三氧化二砷 》； ——— 修改了含量的测定方法 （ １９９０ 年版的 ４．１ ， 本版的 ５．３ ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 北京化学试剂研究所 。 本标准主要起草人 ： 韩宝英 、 强京林 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ１２５６ — １９７７ 、 ＧＢ１２５６ — １９９０ 。 Ⅰ 犌犅 １２５６ — ２００８ 工作基准试剂 　 三氧化二砷 　　 警告 ： 三氧化二砷是剧毒品 。 本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况 ， 使用者有责任采取适 当的安全和健康措施 。 分子式 ： Ａｓ ２ Ｏ ３ 相对分子质量 ： １９７．８４ （ 根据 ２００５ 年国际相对原子质量 ）。 １ 　 范围 本标准规定了工作基准试剂 　 三氧化二砷的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 　 三氧化二砷的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ３９１４ — ２００８ 　 化学试剂 　 阳极溶出伏安法通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２９ 　 化学试剂 　 氯化物测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２９ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３９ 　 化学试剂 　 铁测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３９ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ１０７３８ 　 工作基准试剂 　 含量测定通则 　 称量滴定法 ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ＧＢ１５３４６ 　 化学试剂 　 包装及标志 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 　 化学试剂 　 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 ＨＧ ／ Ｔ３９２１ 　 化学试剂 　 采样及验收规则 ３ 　 性状 本试剂为白色无定形结晶粉末 ， 易升华 ， 剧毒 。 微溶于水 ， 易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中 。 ４ 　 规格 三氧化二砷的规格见表 １ 。 表 １ 名 　　 称 工作基准 含量 （ Ａｓ ２ Ｏ ３ ）， 狑 ／ ％ ９９．９５ ～ １００．０５ 澄清度试验 ， 号 ≤ ２ 灼烧残渣 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．０２ １ 犌犅 １２５６ — ２００８ 表 １ （ 续 ） 名 　　 称 工作基准 氯化物 （ Ｃｌ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００２ 硫化物 （ Ｓ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００１ 铁 （ Ｆｅ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ 铜 （ Ｃｕ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ 锑 （ Ｓｂ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ 铅 （ Ｐｂ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ ５ 　 试验 ５ ． １ 　 一般规定 本章中除另有规定外 ， 所用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水规格 ， 样品均按精确至 ０．０１ｇ 称量 ， 所用 溶液以 “ ％ ” 表示的均为质量分数 。 ５ ． ２ 　 含量 按 ＧＢ１０７３８ 的规定测定 。 ５ ． ２ ． １ 　 碘标准滴定溶液滴定标准物质三氧化二砷 称取 ０．１５ｇ 预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的标准物质三氧化二砷 ， 精确至 ０．００００１ｇ 。 置于反 应瓶中 ， 加 ４ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ４０ｇ ／ Ｌ ） 溶解 ， 加 ５０ｍＬ 水及 ２ 滴酚酞指示液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 用硫酸溶液 （ ５％ ） 中和 ， 加 ３ｇ 碳酸氢钠及 ３ｍＬ 淀粉指示液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 用碘标准滴定溶液 ［ 犮 （ １ ／ ２Ｉ ２ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 滴定至溶液呈浅蓝色 。 称量碘标准滴定溶液 ， 应精确至 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ２ ． ２ 　 含量的测定 含量的测定同 ５．２．１ ， 用于硫酸干燥器中干燥至恒量的样品代替标准物质 。 三氧化二砷的质量分数 狑 ， 数值以 “ ％ ” 表示 ， 按 （ １ ） 式计算 ： 狑 ＝ 犿 １ × 犿 ４ × 狑 ｂ 犿 ２ × 犿 ３ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 标准物质三氧化二砷质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ４ ——— 滴定样品时 ， 碘标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ｂ ——— 标准物质三氧化二砷的含量 （ 质量分数 ）， 数值以 “ ％ ” 表示 ； 犿 ２ ——— 滴定标准物质三氧化二砷时 ， 碘标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 样品质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ５ ． ３ 　 澄清度试验 称取 １０ｇ 样品 ， 加 ３５ｍＬ 氨水及 ６５ｍＬ 水 ， 加热溶解 。 其浊度不得大于 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 中规定的澄 清度标准 ２ 号 。 ５ ． ４ 　 灼烧残渣 称取 ５ｇ 样品 ， 置于已在 ６５０℃±５０℃ 恒量的坩埚中 ， 在通风橱内缓缓加热至样品完全挥发 ， 于 ６５０℃±５０℃ 高温炉中灼烧至恒量 。 残渣质量不得大于 １．０ｍｇ 。 保留残渣用于铁的测定 。 ５ ． ５ 　 氯化物 称取 ０．５ｇ 样品 ， 加 ３ｍＬ 氨水溶液 （ １０％ ） 及 ５ｍＬ 水 ， 加热溶解 ， 冷却 ， 用硝酸溶液 （ ２５％ ） 中和 （ 必 要时过滤 ）， 稀释至 ２０ｍＬ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２９ 的规定测定 。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 。 标准比浊溶液的制备是取含 ０．０１ｍｇ 的氯化物 （ Ｃｌ ） 标准溶液 ， 稀释至 ２０ｍＬ ， 与同体积试液同时同 ２ 犌犅 １２５６ — ２００８