书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 １２５４ — ２００７ 代替 ＧＢ１２５４ — １９９０ 工作基准试剂 　 草酸钠 犠狅狉犽犻狀犵犮犺犲犿犻犮犪犾 — 犛狅犱犻狌犿狅狓犪犾犪狋犲 ２００７  １０  ２５ 发布 ２００８  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准第 ４ 章 、 ５ ． ３ ． １ 、 ５ ． ３ ． ２ 为强制性的 ， 其他条文为推荐性的 。 本标准代替 ＧＢ１２５４ — １９９０ 《 工作基准试剂 （ 容量 ） 　 草酸钠 》， 与 ＧＢ１２５４ — １９９０ 相比主要变化 如下 ： ——— 标准名称改为 《 工作基准试剂 　 草酸钠 》； ——— 修改了含量的测定方法 （ 前版的 ４．１ ， 本版的 ５．３ ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 北京化学试剂研究所 。 本标准参加起草单位 ： 广东光华化学厂有限公司 。 本标准主要起草人 ： 韩宝英 、 强京林 、 王玉华 、 陈汉昭 。 本标准于 １９７７ 年首次发布 ， 于 １９９０ 年第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 １２５４ — ２００７ 工作基准试剂 　 草酸钠 　　 分子式 ： Ｎａ ２ Ｃ ２ Ｏ ４ 相对分子质量 ： １３４．００ （ 根据 ２００３ 年国际相对原子质量 ） １ 　 范围 本标准规定了工作基准试剂 ——— 草酸钠的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 ——— 草酸钠的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０９ 　 化学试剂 　 总氮量测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６０９ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ ， ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 　 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 　 化学试剂 　 ｐＨ 值测定通则 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２４ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２８ 　 化学试剂 　 硫酸盐测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２８ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３７ 　 化学试剂 　 易碳化物质测定通则 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３７ — １９８８ ， ｅｑｖＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ） ＧＢ１０７３８ 　 工作基准试剂 　 含量测定通则 　 称量滴定法 ＧＢ１５３４６ 　 化学试剂 　 包装及标志 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 　 化学试剂 　 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 ＨＧ ／ Ｔ３９２１ 　 化学试剂 　 采样及验收规则 ３ 　 性状 本试剂为白色结晶粉末 ， 溶于水 ， 不溶于乙醇 。 ４ 　 规格 草酸钠的规格见表 １ 。 表 １ 　 草酸钠的规格 名 　　 称 工作基准 含量 （ Ｎａ ２ Ｃ ２ Ｏ ４ ）， 狑 ／ ％ ９９．９５ ～ １００．０５ ｐＨ 值 （ ３０ｇ ／ Ｌ ， ２５℃ ） ７．５ ～ ８．５ 澄清度试验 ， 号 ≤ ２ 干燥失量 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．０１ １ 犌犅 １２５４ — ２００７ 表 １ （ 续 ） 名 　　 称 工作基准 氯化物 （ Ｃｌ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 硫化合物 （ 以 ＳＯ ４ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００２ 总氮量 （ Ｎ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 钾 （ Ｋ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ 铁 （ Ｆｅ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 易炭化物质 合格 ５ 　 试验 ５ ． １ 　 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取 适当的安全和健康措施 。 ５ ． ２ 　 一般规定 本章中除另有规定外 ， 所用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水规格 ， 样品均按精确至 ０．０１ｇ 称量 ， 所用 溶液以 “ ％ ” 表示的均为质量分数 。 ５ ． ３ 　 含量 按 ＧＢ１０７３８ 的规定测定 。 ５ ． ３ ． １ 　 高锰酸钾标准滴定溶液滴定标准物质草酸钠 称取 ０．２ｇ 于 （ １０５±２ ） ℃ 干燥至恒量的标准物质草酸钠 ， 精确至 ０．００００１ｇ 。 置于反应瓶中 ， 溶于 １００ｍＬ 硫酸溶液 （ ８０ｍＬ ／ Ｌ ）， 用高锰酸钾标准滴定溶液 ［ 犮 （ １ ５ＫＭｎＯ ４ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 滴定 ， 近终点时加 热至 ６５℃ ， 继续滴定至溶液呈粉红色 ， 并保持 ３０ｓ 。 称量高锰酸钾标准滴定溶液 ， 应精确至 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ３ ． ２ 　 含量的测定 含量的测定同 ５．３．１ ， 用测定干燥失量后的样品代替标准物质 。 草酸钠的质量分数 狑 １ ， 数值以 “ ％ ” 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ · 犿 ４ · 狑 ｂ 犿 ２ · 犿 ３ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 标准物质草酸钠质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ４ ——— 滴定样品时 ， 高锰酸钾标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ｂ ——— 标准物质草酸钠的含量 （ 质量分数 ）， 数值以 “ ％ ” 表示 ； 犿 ２ ——— 滴定标准物质草酸钠时 ， 高锰酸钾标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 样品质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ５ ． ４ 　 狆犎 值 称取 ３ｇ 样品 ， 溶于 １００ｍＬ 无二氧化碳的水中 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 的规定测定 。 ５ ． ５ 　 澄清度试验 称取 ４ｇ 样品 ， 溶于 １００ｍＬ 热水中 。 其浊度不得大于 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 中规定的澄清度标准 ２ 号 。 ５ ． ６ 　 干燥失量 称取 １０ｇ 样品 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于已在 （ １０５±２ ） ℃ 恒量的称量瓶中 ， 于 （ １０５±２ ） ℃ 的电烘箱 ２ 犌犅 １２５４ — ２００７