UDC613.268:543.063:632.95 c 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 14929.2--94 花生仁、棉籽油、花生油中 涕灭威残留量测定方法 Method for determination of aldicarb residues in peanut, cottonseed oil and peanut oil 1994-01-24发布 1994-08-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 花生仁、棉籽油、花生油中 GB/T14929.2-94 递灭威残留量测定方法 Method for determination of aldicarb residues in peanut, cottonseed oil and peanut'oil 1主题内容与适用范围 本标准规定了涕灭威残留量的测定方法。 本标准适用于花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威及代谢物残留量的测定。本方法最低检出限 1.47μg，取样25g，定容1.0mL，进样10μL，最小检出浓度0.0059mg/kg。 2原理 含有沸灭威及氧化代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的样品，在提取过程中加入强氧化剂使涕灭威、涕 灭威亚砜氧化成在气相色谱仪火焰光度检测器上有较高响应的涕灭威进行测定。涕灭威残留总量以 涕灭威砜的量表示。 3试剂 3.1除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。 3.2丙酮。 3.3二氯甲烷。 3.4无水硫酸钠。 3.510%碳酸氢钠溶液。 3.6过氧乙酸溶液：过氧化氢：乙酸=2：1。 3.7沸灭威砜标准储备溶液：精密称取涕灭威砜标准品50.0mg，置于50mL容量瓶中，加少量二氯甲 烷溶解，用二氯甲烷稀释到刻度。配成每毫升含灭威砜1.0mg的标准溶液。 3.8沸灭威碱标准使用溶液：吸取标准储备溶液5.0mL，用二氯甲烷定容至50mL，该中间溶液浓度 为0.10mg/mL。依次吸取中间溶液1.0、2.0、3.0.4.0、5.0mL，以二氯甲烷分别定容至100mL，配成 浓度为1.0、2.0、3.0、4、0、5.0ug/mL标准系列。 4仪器 4.1电动振荡器。 4.2旋转蒸发仪。 4.3净化柱：在1.3cm（内径）×8cm层析柱中依次装入1cm无水硫酸钠，4g弗罗里硅土，1cm无水 硫酸钠。 4.4气相色谱仪：具有火焰光度检测器。 中华人民共和国卫生部1994-01-24批准 1994-08-01实施 1