ICS 65.080 B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2540—2014 肥料 钾含量的测定 Fertilizers--Determination of potassium content 行业标准信息服务平台 2014-03-24发布 2014-06-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T2540—2014 前言 本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、福建省农产品质量安全检验检测中心。 本标准主要起草人：范洪黎、刘蜜、韩岩松、郑海峰、黄均明。 行业标准信息服务平台 I NY/T2540—2014 肥料钾含量的测定 1范围 本标准规定了肥料钾含量测定的重量法、火焰光度法、等离子体发射光谱法等试验方法。 本标准适用于固体或液体肥料中钾含量、总钾含量的测定。本标准也适用于土壤调理剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 NY/T887液体肥料密度的测定 3试样的制备 固体样品缩分至100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm 筛子），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出100mL，置于洁净、干燥容 器中。 4试样溶液的制备 4.1试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696的规定执行。 4.1.1硝酸。 4.1.2高氯酸。 4.1.3硫酸。 4.1.430%过氧化氢。 4.1.6盐酸溶液：c(HCI)=0.5mol/L。 4.2仪器 4.2.1通常实验室仪器。 4.2.2恒温振荡器。 4.3制备方法 4.3.1制备方法的选择 钾含量测定采用水、0.1mol/L硝酸溶液或0.5mol/L盐酸溶液处理方法，总钾含量测定采用硝 酸一高氯酸或硫酸一过氧化氢处理方法。 4.3.2用水处理 称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g），固体试样置于400mL烧杯中，加入150mL水，加热煮沸 30min，冷却后转移人250mL容量瓶中，用水定容，混匀。液体试样称于250mL容量瓶中，用水定容， 混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。 4.3.3用0.1mol/L硝酸溶液处理 1 NY/T2540—2014 称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，加50mL硝酸溶液（4.1.5），摇 动容量瓶使试料分散于溶液中，静置20min，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤 液待测。 4.3.4用0.5mol/L盐酸溶液处理 称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g)，置于250mL容量瓶中，加人150mL预先调节至28℃~ 30℃的盐酸溶液（4.1.6），塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试料分散于溶液中，置于28℃～30℃的恒温振荡器 （4.2.2）中，振荡30min（振荡频率以容量瓶内试料能自由翻动即可），然后取出容量瓶，冷却至室温，用 水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。 4.3.5用硝酸一高氯酸处理 称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g）置于250mL锥形瓶中，加人20mL硝酸（4.1.1)，放上小漏 斗，在通风橱内缓慢加热至近干，稍冷，加人2mL～5mL高氯酸（4.1.2），缓慢加热至高氯酸冒白烟，直 至溶液呈无色或浅色溶液。冷却至室温，将消煮液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过 滤，弃去最初儿毫升滤液，滤液待测。 注：加人硝酸后可浸泡过夜后再加热，加入高氟酸后注意不能蒸干。 4.3.6用硫酸一过氧化氢处理 称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g)置于250mL锥形瓶中，加人5mL~10mL硫酸（4.1.3)和 3mL～5mL过氧化氢（4.1.4），小心摇匀，放上小漏斗，缓慢加热至沸腾，继续加热保持30min。取下， 若溶液未澄清，稍冷后，再加人3mL～5mL过氧化氢，加热至沸腾并保持30min，如此反复进行，直至 溶液为无色或浅色清液。继续加热10min，冷却，将溶液转移人250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀 释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初儿毫升滤液，滤液待测。 注：加入硫酸和过氧化氢后可浸泡过夜后再加热。 5测定 5.1重量法 5.1.1原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，用四苯硼酸钾重量法测定钾含量。 为了防止阳离子干扰，可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络 合。 5.1.2试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行。 5.1.2.1乙二胺四乙酸二钠溶液:p(EDTA)=40g/ L。 5.1.2.2氢氧化钠溶液：p(NaOH)=400g/L。 5.1.2.3氯化镁溶液：p(MgClz6Hz0)=100g/L。 5.1.2.4四苯硼酸钠溶液：p[NaB(CHs）4]=15g/L。称取15g四苯硼酸钠溶解于约960mL水中， 加人4mL氢氧化钠溶液（5.1.2.2），搅拌均匀，再加人20mL氯化镁溶液（5.1.2.3），搅拌5min，静置 24h后用滤纸过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，如发现混浊，使用前应过滤。 5.1.2.5四苯硼酸钠洗涤液：p[NaB(CgHs）=1.5g/L。用9体积水稀释1体积四苯硼酸钠溶液 (5. 1.2. 4)。 5.1.2.6酚酸溶液：pC2H14O)=5g/L，溶解0.5g酚酞于100mL95%乙醇中。 5.1.3仪器 5.1.3.1通常实验室仪器。 5.1.3.2恒温干燥箱：温度可控制在（120土5)℃。 2 NY/T2540—2014 5.1.3.3玻璃式滤器：4号（滤板孔径4μm7μm），容积30mL。 5.1.4分析步骤 5.1.4.1试样溶液的测定 用单标线吸管吸取一定体积的试样溶液（含氧化钾约40mg），置于300mL烧杯中，加20mL EDTA溶液（5.1.2.1)（含阳离子过多时可适量多加），加2滴3滴酚献溶液（5.1.2.6），滴加氢氧化钠 溶液（5.1.2.2）至红色出现时，再过量1mL，盖上表面皿，在通风橱内缓慢加热煮沸15min，取下烧杯， 用少量水冲洗表面皿，冷却至室温。若红色消失，再用氢氧化钠溶液（5.1.2.2）调至红色。在不断搅拌 下，于试样溶液中逐滴加人四苯硼酸钠溶液（5.1.2.4），1mg氧化钾加0.5mL四苯硼酸钠溶液，并过量 7mL，继续搅拌1min，静置15min~30min。 用预先在（120士5℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃式滤器（5.1.3.3）抽滤，先将上层清液滤完， 然后用四苯硼酸钠洗涤液（5.1.2.5）分3次～5次将沉淀完全转移至滤器中，再用洗涤液洗涤滤器内沉 淀1次～2次，每次用量约5mL，所用洗涤液的总体积控制在30mL。最后用水洗涤2次，每次用量约5 mL。将沉淀连同滤器置于（120士2）℃干燥箱内，待温度达到120℃后，干燥1.5h，取出，移入干燥器内， 冷却至室温，称量。 注：清洗时，若沉淀不易洗去，可用丙酮溶液清洗。 5.1.4.2空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液。 5.1.4.3分析结果的表述 钾（KO)含量以质量分数计，数值以百分率表示，按式（1)计算。 (1) mV2 式中： m1 试液所得四苯硼酸钾沉淀的质量，单位为克（g）； mo 空白试验所得四苯硼酸钾沉淀的质量，单位为克（g）； Vi 试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）； 0. 131 4 -四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数； u 试料的质量，单位为克（g）； V2 吸取的试样落液的体积，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。 5.1.4.4允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果的允许差值应符合表1要求。 表 1 钾(KzO)的质量分数，% 10.00 10. 00<20. 00 20.00<w30.00 w>30.00 平行测定结果的绝对差值，% ≤0.20 ≤0.30 ≤0. 40 ≤0.50 不同实验室测定结果的绝对差值，% ≤0.40 09°0> <0.80 ≤1.00 5.2火焰光度法 5.2.1原理 试样溶液在火焰的激发下，发射出钾元素的特征光谱，在一定浓度范围内，发射强度与溶液中钾的 浓度成正比。在与标准曲线相同条件下，通过测定试样溶液中钾元素的发射强度，可求得钾浓度。 5.2.2试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行。 3 NY/T 2540—2014 5.2.2.1钾标准储备溶液：p(K)=1000μg/mL。 5.2.2.2钾标准溶液：p(K)=100μg/mL。准确吸取钾标准储备溶液(5.2.2.1)10.00mL于100mL 容量瓶中，用水定容，混匀。 5.2.2.3液化石油气。 5.2.3仪器 5.2.3.1通常实验室仪器。 5.2.3.2火焰光度计。 5.2.4分析步骤 5.2.4.1标准曲线的绘制 分别准确吸取钾标准溶液（5.2.2.2)0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL于6 个100mL容量瓶中，加水定容，混匀。此标准系列溶液钾的质量浓度分