SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4068—2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法 Food contact materials-Regenerated cellulose film- Determination of solvent residue in coating- Headspace-gas chromatography-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4068—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李丹、许志钦、卓锦雪、王云玉、周明辉、刘莹峰、肖前、翟翠萍、郑建国。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4068—2014 食品接触材料再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法 1范围 本标准规定了再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的顶空-气相色谱/质谱测定方法。 本标准适用于与食品接触的再生纤维素薄膜材料的涂层中18种溶剂残留量的测定。18种溶剂的 英文名称和化学文摘编号见附录A 2原理 采用顶空-气相色谱/质谱法对样品进行测定。根据各目标物的保留时间及质谱图定性，外标法 定量。 3试剂 3.1三乙酸甘油酯：分析纯，纯度≥99.5% 3.2乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、 纯度≥99%。 3.3标准贮备液：分别准确称取标准品1g（精确至0.1mg），置于25mL容量瓶内，用三乙酸甘油酯稀 释至刻度，充分摇匀。该贮备液中各组分浓度为40000mg/L。 3.4标准工作溶液：将标准贮备液用三乙酸甘油酯分别稀释2倍、5倍、10倍、20倍，与标准贮备液一 起，构成一组浓度分别为2000mg/L,4000mg/L、8000mg/L、20000mg/L、40000mg/L的标准工 准信息服务平台 作溶液系列。 4 仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：带电子轰击电离源（EI） 4.2顶空自动进样器，带20mL顶空进样瓶。 4.3天平：感量0.1mg。 5分析步骤 5.1制样 取100cm²有代表性的样品作为试料，剪成1cm×2cm大小的条形碎片，放人顶空进样瓶内（尽量 与瓶底呈垂直状态，使纸条立于瓶内）。用微量进样器向瓶内壁加人10μL三乙酸甘油酯（避免与样品 1 SN/T4068—2014 接触），立即用压盖器封好瓶口，待测定。 5.2空白试验 除不加样品外，其他步骤同5.1。 5.3测定 5.3.1顶空-气相色谱/质谱测定参考条件 参见附录B。 5.3.2标准工作曲线 将标准工作溶液各取10μL，分别加人5个顶空进样瓶的底部，立即用压盖器密封好瓶口。按浓度 从低到高的顺序，依次进行顶空-气相色谱/质谱测定。以顶空瓶内各组分的质量（20μg、40ug、80ug、 200μg、400ug)为横坐标，相对应的响应值为纵坐标，进行线性回归，绘制标准曲线。 5.3.3顶空-气相色谱/质谱测定及阳性结果确证 用标准工作曲线对样品中的各组分进行校准，样品中各组分的响应值均应在仪器检测的线性范 围内。 确证。如果试料与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子 的种类和丰度比对其进行确证。 6结果计算 6.1单种溶剂残留量的计算 按式（1)计算样品中单种溶剂残留量： mi-mio X, = (1) 10S 式中： X: 样品中单种溶剂残留量，单位为毫克每平方分米（mg/dm²）； 从校准曲线计算得出的样品中单种残留溶剂的质量，单位为微克（μg)； mil mio 从校准曲线计算得出的空白样中单种残留溶剂的质量，单位为微克（ug）； 服务平台 10 单位由微克每平方厘米换算为毫克每平方分米的系数： s 试样面积，单位为平方厘米（cm²）。 6.2涂层中总溶剂残留量的计算 按式（2)计算样品中总溶剂残留量： X =EX: .......( 2 ) 式中: X—样品中总溶剂残留量，单位为毫克每平方分米（mg/dm²）； X，一一样品中单种溶剂残留量，单位为毫克每平方分米（mg/dm）。 取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。 2