ICS 65.080 B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2270—2012 肥料 三聚氰胺含量的测定 Determination of melamine content for fertilizers 行业标准信息服务平台 2012-12-24 发布 2013-01-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 2270-2012 前言 本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）。 本标准主要起草人：刘蜜、孙又宁、保万魁、刘红芳、范洪黎。 行业标准信息服务平台 I NY/T 2270--2012 肥料三 三聚氰胺含量的测定 1 范围 本标准规定了肥料三聚氰胺含量测定高效液相色谱法的试验方法。 本标准适用于肥料(有机肥料除外)中三聚氰胺含量的测定。 2原理 肥料试样中的三聚氰胺用温水提取，经色谱柱与其他物质分离后，用紫外检测器检测，外标法定量。 3试剂和材料 除另有说明外，本标准中所用试剂为色谱纯，水为一级水。 3.1 乙腈。 3.2乙酸铵溶液：[c(CH;COONH）=10mmol/L]：准确称取0.772g乙酸铵，用水溶解并转移至1L 容量瓶中，定容，混匀后备用，使用前过0.45μm微孔滤膜。 3.3三聚氰胺标准品。 3.4三聚氰胺标准溶液Lo(CsHN）=1000ug/mL：准确称取100mg（精确至0.1mg）=聚氰胺 （3.3），用水溶解并转移至100mL容量瓶中，定容，混匀后备用。 3.5三聚氰胺标准溶液Lo(CH.N.）一100μg/mL)：准确吸取5.00mL三聚氰胺标准贮存溶液（3.4) 于50mL容量瓶中，用水定容，混匀后备用。 4仪器和设备 4.1通常实验室仪器。 4.2高效液相色谱仪：配紫外检测器。 4.3频率可调型恒温振荡器。 4.4微孔滤膜：0.45μm。 5分析步骤 5.1试样的制备 样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过 1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥容器中。 5.2试样溶液的制备 称取3g～5g(精确至0.001g)试样于100mL容量瓶中，加约70mL(30℃～40℃)温水，塞紧瓶塞， 摇动容量瓶使试料分散，用频率设定为（180士20）r/min的振荡器（4.3）在30℃～40℃条件下连续振荡 30min，取出，冷却，用水定容并摇匀，过微孔滤膜（4.4)后待测。 5.3仪器参考条件 色谱柱：HILIC Silica based column,5μm，(4.6X150)mm,或相当者; 一流动相：乙酸铵+乙腈一20十80； 流速：1.0mL/min; 一柱温：30℃；