ICS 01.040.19 A 00 DB4117 驻 马 店 市 地 方 标 准 DB 4117/T 285—2020 农产品实验室标准物质和仪器设备检查 技术指南 2 020-09 - 25 发布 驻马店市市场监督管理局 2020 - 09 - 30 实施 发 布 DB4117/T 285—2020 前 言 为了规范农产品实验室标准物质和检测仪器设备检查要求，维护标准物质和检测仪器设备在使用期 间内处于可靠的状态，确保检验结果的质量准确，对标准物质和检测仪器设备实施检查，在参照有关标 准的基础上，结合我市实际，制定本标准。 本标准根据GB/T 1.1的要求进行编写。 本标准由驻马店市畜牧局提出。 本标准归口于驻马店市畜牧兽医标准化委员会。 本标准由驻马店市兽药饲料（动物产品）质量检验监测中心起草。 本标准主要起草人:赵盼盼，黄志伟，高永力，王海明，周静伟，李琴，朱和凤，崔亚婷，张蓓蓓， 周永生，潘大军，许丹娜，石明武，郭伟，赵艳红，吕振荣，刘彦红 I DB4117/T 285—2020 农产品实验室标准物质和检测仪器设备检查技术指南 1 范围 本标准规定了农产品实验室标准物质和检测仪器设备检查要求、检查方法、检查结果评价、记录和 报告等内容； 本标准适用于农产品实验室标准物质和检测仪器设备检查管理。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 28043 利用实验室间比对进行能力验证的统计方法 GB/T 6379.6 测量方法与结果的准确度 RB/T 214 检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求 JJF 1094 测量仪器特性评定 农业部公告第1239号 农产品质量安全检测机构考核评审细则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 标准物质 有证标准物质、标准溶液、内部质控物质。 3.2 检测仪器设备 为实现测量过程所需的测量仪器、软件、测量标准、标准物质、辅助设备或其组合。 4 检查要求 4.1 标准物质检查要求 有证标准物质和内部质控物质，对照标准物质证书上所规定的使用说明、使用过程、适用范围、储 存条件和环境要求等进行核查，若上述条件发生了变化，应进行检查； 标准溶液，在保存有效期内，若储存环境条件（温度、光线、密闭性等）发生改变，其标称值可能 产生改变，应进行检查。 4.2 仪器设备检查要求 仪器设备存在以下因素时，应进行检查： 1 DB4117/T 285—2020 a) b) c) d) e) f) 检定或者校准周期较长； 稳定性较差，检测结果波动较大； 使用频次较高； 脱离实验室直接控制，在实验室外进行现场检测的； 使用环境恶劣，可能导致其稳定性发生改变的； 发生故障维修后或搬运、重新安装调试后，又不需要进行检定或校准的。 5 检查方法 5.1 标准物质检查方法 5.1.1 对同一标准溶液进行重新标定； 5.1.2 使用更高精度等级的标准物质行进检查； 5.1.3 新购等精度的标准物质进行检查。 5.2 仪器设备检查方法 5.2.1 仪器设备之间进行比对。农产品实验室有多台相同或类似的仪器设备时，可在相同精度仪器间 或与更高精度的仪器进行比对。 5.2.2 使用特定的、可被确认是准确可靠的标准参考值进行检查； 5.2.3 使用有证标准物质进行重复多次检测； 5.2.4 组织实验室间比对或参加外部能力验证； 5.2.5 使用仪器设备的附带设备进行检查； 5.2.6 使用不同检测方法进行比对。 6 检查结果评价 评价的核心内容是结果的正确度，精密度作为参考结果。可选用下列方法中的一个或多个，实施对 检查结果的评价。此外，评价检查结果的方法应不只是以下列出的3种方法，只要理由充分，农产品实 验室可选择其他的评价方法。 6.1 规定值评价法 从《测量仪器特性评定》（JJF 1094）中测量仪器特性评定的通用方法中选择一种适合的方法对 结果进行评价。 6.2 En 值评价法 使用有证标准物质或具有与有证标准物质同等功能和性质的参考物质，对仪器进行检查，可根据 GB/T 28043中En值进行评价。按式（1）计算仪器重复多次检测标准物质或参考物质的平均值 ，利用 仪器扩展不确定度与标准物质或参考物质证书给出的标准值及其相应的扩展不确定度，利用式（2）计 算En，评价检查结果。 = 2 ……………………………………………..(1) DB4117/T 285—2020 En= …………………………………………………….(2) 两式中: －使用被检查的仪器重复检测标准物质n次，所得结果的平均值； －第i次检测结果，i=1，2，……，n； n－重复检测次数； －标准物质的接受参考值； －被核查仪器的扩展测量不确定度； －标准物质证书给出的标准物质扩展不确定度。 具体的评价标准为: En≤1.0，说明该仪器校准状态的置信度得到保持，检查通过； En＞1.0， 说明该仪器校准状态的置信度没有得到保持，检查不通过，要立即停用并采取措施。 6.3 临界值评价法 当实验室对测量不确定度缺乏评定信息，而用于该测量的标准方法提供了可靠的重复性标准差 和再现性标准差 时，可根据GB/T 6379.6给出的临界值(CD值)进行评价。对检查的样品在重复性条 件下，使用被检查的仪器，检测n次样品（典型的样品如：有证标准物质、准确度满足要求的参考物质）。 按式1计算n次检测结果的算术平均值 ，按式3计算CD95的值。 ……………………………..(3) CD95= 式中： CD95—置信概率为95℅的临界值； —再现性标准偏差； —重复性标准偏差； n—重复检测次数。 将n次检测结果的算术平均值 与接收参考值 之差的绝对值 与CD95进行比较，具体评价标 准为： ≤CD95 ，检查通过； ＞CD95，检查不通过。 7 检查记录和报告 应做好详细的检查和检查结果评价记录，给出可靠的检查结论，分别填写《标准物质检查记录表》 附录A、《仪器设备检查记录表》附录B。 3 DB4117/T 285—2020 AA 附 录 A （规范性附录） 标准物质检查记录表 标准物质检查记录表见表A.1。 表A.1 标准物质检查记录表 基 本 名 称 批 号 编号 规 格 信 生产厂家 息 性 有 状 效 期 贮藏条件 基 本 1. 是否在有效期内 □是 □否 信 2. 使用说明是否发生变化 □是 □否 息 3. 使用过程是否发生变化 □是 □否 核 4. 储存环境条件是否发生变化 □是 □否 查 检 查 方 法 检 查 结 果 检 查 结 果 评 价 检查人： 审核人： 年 4 月 日 批准人： 年 月 日 年 月 日 DB4117/T 285—2020 BB 附 录 B （规范性附录） 仪器设备检查记录表 仪器设备检查记录表见表B.1。 表B.1 仪器设备检查记录表 仪器设备名称 仪器设备型号 仪器设备编号 管 理 人 环 境 条 件 ℃； ％ RH 存放位置 检查要求 检查方法 检查过程 检查结果 检查结果评价 检查人： 审核人： 年 月 日 批准人： 年 月 日 年 月 日 _________________________________ 5