ICS 67 X 04 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5189.4—2020 天然植物提取物中危害成分检测 第 4 部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、 汞的测定 2020 - 06 - 28 发布 河北省市场监督管理局 2020 - 07 - 28 实施 发 布 DB13/T 5189.4—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分： ——第 1 部分：亚硝酸盐的测定； ——第 2 部分：二氧化硫的测定； ——第 3 部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇 5 种有机溶剂残留的测定； ——第 4 部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定； ——第 5 部分：万寿菊提取物中对氧基苯胺的测定； ——第 6 部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定； ——第 7 部分：天然番茄红中苯并[α ]芘的测定； ——第 8 部分：辣椒提取物中苏丹红的测定； ——第 9 部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定； ——第 10 部分：辣椒红中赭曲霉毒素 A 的测定； ——第 11 部分：叶黄素中苯的测定； ——第 12 部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。 本部分为DB13/T 5189的第4部分。 本标准由河北省市场监督管理局提出。 本标准起草单位：河北省食品检验研究院、晨光生物科技集团股份有限公司、石家庄海关技术中 心、清河县食品药品检验检测中心。 本标准主要起草人：于趁、项佳林、张兰天、康占省、艾连峰、徐猛、杨新涛。 I DB13/T 5189.4—2020 天然植物提取物中危害成分检测 第 4 部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定 1 范围 本部分规定了辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定方法。 本部分适用于辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试样加入硝酸、过氧化氢，经微波消解后定容，采用电感耦合等离子体质谱法测定，内标法定量。 4 试剂或材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 硝酸（HNO3,ρ =1.42g/mL，65%）。 4.1.2 过氧化氢（H2O2,ρ =1.10g/mL，39%）。 4.1.3 氩气：纯度大于 99.999%。 4.1.4 氦气：纯度大于 99.999%。 4.1.5 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。 4.2 试剂配制 4.2.1 硝酸溶液（2+98）：20mL 硝酸（4.1.1）以水定容至 1000 mL。 4.2.2 汞标准稳定剂：取 0.2 mL 金元素(Au)溶液（4.3.1），用硝酸溶液(4.2.1)稀释至 100 mL，用 于汞标准溶液的配制。 4.3 标准物质 1 DB13/T 5189.4—2020 4.3.1 砷、铅、镉、铬、汞、金标准溶液：经国家认证并授予标准物质证书的有标准物质证书的有 效期内的元素标液，浓度为 1000 mg/L。 4.3.2 内标元素贮备液：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的有标准物 质证书的有效期内的元素标液，浓度为 100 mg/L。 4.4 标准溶液配制 铅、镉、铬、砷混合标准工作溶液（10 mg/L）：取1 mL铅、镉、铬和砷标准溶液（4.3.1）以2% 硝酸溶液（4.2.1）定容至100 mL，0 ℃～5 ℃保存，有效期1个月。 汞标准工作溶液（10 mg/L）：取1mL汞标准溶液（4.3.1）以2%硝酸溶液（4.2.1）定容至100 mL， 0 ℃～5 ℃保存，现用现配。 铅、镉、铬、砷混合标准工作溶液（100 ng/mL）：取1mL铅、镉、铬和砷混合标准工作溶液（4.4.1） 以2%硝酸溶液（3.2.1）定容至100 mL，现用现配。 汞标准工作溶液（100 ng/mL）：取1mL汞标准工作溶液（4.4.1）以2%硝酸溶液（4.2.1）定容至 100 mL，现用现配。 4.4.1 砷、铅、镉、铬、汞混合标准工作液：分别移取 4.4.1 铅、镉、铬、砷混合标准工作溶液 2 mL、 5 mL、4.4.2 铅、镉、铬、砷混合标准工作溶液 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL，分别移取 4.4.1 中汞标准 工作溶液 0.5 mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL 至 100 mL 容量瓶中，以 2%硝酸溶液（4.2.1）定容。配 制成铅、镉、铬和砷标准工作溶液浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0ng/mL 及汞标准工作溶液浓度为 0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL 的混合标准工 作溶液。同时做标准空白溶液。 4.4.2 内标工作溶液（1.0 mg/L） ：将内标贮备溶液（4.3.2）用硝酸溶液（4.2.1）逐级稀释，配置 成内标工作液。 5 仪器和设备 5.1 高压密闭微波消解仪：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐[最高耐压 10342.5 kPa（1500 psi）， 最高耐温 300 ℃]，仪器参考工作条件参见附录 A。 5.2 电感耦合等离子体质谱仪：参考工作条件参见附录 B。 5.3 分析天平：感量 0.0001 g。 5.4 玻璃与塑料器皿：试验中所用的所有玻璃与塑料器皿均需用 10%硝酸浸泡过夜，清洗，然后用水 冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，最后用超纯水清洗 3 次以上。 5.5 智能控温电加热器。 6 试验步骤 6.1 消解 准确称取样品0.2 g（精确至0.0001 g）于微波消解罐中，分别加入5mL硝酸、1mL过氧化氢，将消 解罐封闭，按照附录A给出的微波消解程序进行消解。冷却后转移至10mL容量瓶中，用水定容，摇匀， 待测。 2 DB13/T 5189.4—2020 6.2 测定 6.2.1 校准曲线 按要求对电感耦合等离子体质谱仪进行调谐，然后参照附录B的仪器工作条件，按浓度由低到高依 次测定系列标准工作溶液（4.4.3），绘制校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数应大于等于0.999。 待测元素所选内标元素可参见附录 C。 6.2.2 测定 每个试样进行两次平行测定。在相同条件下测量实际空白溶液和样品溶液，根据工作曲线和消解 溶液的谱线强度值，仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。 如果消解溶液中某元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸溶液（4.2.1） 进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定该元素。 6.2.3 空白试验 除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。 7 试验结果 试样中铬、砷、镉、汞、铅的含量按式（1）计算： X  C V f …………………………………………（1） 1000m 式中： X——试样中元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C——样品消解溶液中元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——样品消解溶液定容体积，单位为毫升(mL)； m——试样质量，单位为克(g)； f—试样稀释倍数； 1000——转化系数； 计算结果保留两位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 9 检出限和定量限 样品以0.2g、 定容体积10mL计算， 方法检出限：砷为0.003 mg/kg,铅为0.01mg/kg， 镉为0.003 mg/kg， 铬为0.01 mg/kg，汞为0.003mg/kg；方法定量限：砷为0.01mg/kg，铅为0.03mg/kg，镉为0.01mg/kg， 铬为0.03mg/kg，汞为0.01mg/kg。 3 DB13/T 5189.4—2020 AA 附 录 A （资料性附录） 高压密闭微波消解仪工作条件 A.1 根据消解样品的个数，选用适当的消解功率，微波消解样品的温度控制程序如表A.1 所示。 A.1 微波消解仪工作条件 步骤 功率/w 爬坡时间/min 保持时间/min Fan 1 700 10 10 1 2 1400 10 30 1 3 0 - 20 3 注：红外温度上限为210℃，压力上限为3.8MPa。 4 DB13/T 5189.4—2020 BB 附 录 B （资料性附录） 电感耦合等离子体质谱仪工作参数 B.1 测定样品时参照的电感耦合等离子体质谱仪仪器工作条件和参数，如表B.1、表B.2 所示。 表 B.1 仪器工作条件 项目 工作参数 项目 工作参数 功率 1370 W 采样深度 8.5 mm 冷却气流量 15 L/min 扫描方式 跳峰 载气流量 0.82 L/min 测定点数 3 辅助气流量 0.19 L/min 重复次数 3 雾化室温度 2.0℃ 雾化器类型 同心雾化器 208 52 111 75 Pb、 Cr、 Cd、 As、 同位素 内标元素 103 Rh 205 Tl 202 Hg 表 B.2 仪器测量参数 参数 7 89 Li Y 轴偏离 amu 7±0.10 89±0.10 205±0.10 分辨率（W-10%） 0.65～0.80 0.65～0.80 0.65～0.80 ＞10000 ＞20000 ＞20000 灵敏度 CPS，10μ g/L, 积分时间 0.1sec 精密度 ＜5% 背景 CPS ＜30 氧化物比值 156 CeO / Ce ＜2% + 140 双电荷比值 70 Ce / Ce ＜3% 2+ 140 + + 5 DB13/T 5189.4—2020 CC 附 录 C （资料性附录） 推荐内标元素 C.1 待测元素选择的内标元素，如表C.1 所示。 表C.1 内标元素选择参考表 元素 内标 As 72 Pb 103 Ge， Rh 209 Cd 185 Bi， Re 103 Cr 115 Rh， In _________________________________ 6 103 Hg 72 Rh， Ge 209 185 Bi， Re