ICS 65.020.30 CCS B 47 DB2102 大 连 市 地 方 标 准 DB2102/T 0035—2021 柞蚕丝素肽生产技术规范 Technical specification for production of silk fibroin peptides of chinese oak silkworm 2021 - 12 - 15 发布 大连市市场监督管理局 2022 - 01 - 15 实施 发 布 DB2102/T 0035—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由大连市农业农村局提出并归口。 本文件起草单位：辽宁省海洋水产科学研究院。 本文件主要起草人：李学军，米锐，孟楠，都兴范，李亚洁，温志新，孙永欣，马淑慧，王晓燕。 本文件发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈， 我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门：大连市农业农村局 通讯地址：大连市西岗区新开路87号 联系电话：0411—83689291 本文件起草单位：辽宁省海洋水产科学研究院 通讯地址：大连市沙河口区黑石礁街50号 联系人：米锐 联系电话：0411—84790092 I DB2102/T 0035—2021 柞蚕丝素肽生产技术规范 1 范围 本文件规定了柞蚕丝素肽的生产技术要求、质量管理、包装、贮存和运输。 本文件适用于磷酸水解工艺制备柞蚕丝素肽的生产。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB 1886.15 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB/T 6678 化工产品采样总则 DB2102/T 0008 柞蚕丝素肽 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 柞蚕 Chinese oak silkworm 柞蚕（Antheraea pernyi）又称中国柞蚕，原产我国，人工放养，以柞树叶为主要饲料的泌丝昆虫。 3.2 柞蚕丝 Silk of Chinese oak silkworm 柞蚕五龄幼虫丝腺合成并分泌的一种蛋白质，经吐丝口挤压而成的天然长纤维，主要由丝素与丝胶 两部分组成。 3.3 柞蚕丝素 Silk fibroin of Chinese oak silkworm 柞蚕丝纤维中间，占丝纤维成分83%～85%的丝心蛋白，含18种氨基酸。柞蚕丝经脱胶处理成为柞蚕 丝素。脱胶方法可采用碱法，脱胶后漂洗除杂。 1 DB2102/T 0035—2021 3.4 柞蚕丝素肽 Silk fibroin peptides of Chinese oak silkworm 柞蚕丝素蛋白通过化学或生物酶方法水解得到的多肽。 4 生产技术要求 4.1 加工企业的基本要求 4.1.1 人员、环境、车间及设施、生产设备应符合《化妆品监督管理条例》（中华人民共和国国务 院令第 727 号）的相关规定，并制定生产管理细则。 4.1.2 加工用水应符合 GB 5749 的规定。 4.1.3 试剂应符合相关国家标准的规定。磷酸选用 85%浓度的食品级磷酸，符合 GB 1886.15 的规 定；氧化钙含量应达 90%以上。 4.1.4 设备应具备水解用搪瓷罐、酸液泵、离心过滤设备、浓缩设备、干燥设备,均选择符合生产 能力的规格大小。 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 原料要求 原料丝应符合 DB2102/T 0008 及国家相关规定的要求，根据生产需求可选择脱色处理。 每一批次原料均应;DB2102/T 0008 的规定抽样检验，检验合格方可入库。 柞蚕丝素的脱胶率达 85%以上，不含其它化学试剂，柞蚕丝素含量 95%以上。 生产工序 4.3.1 预处理 按柞蚕丝素与85%浓度磷酸质量比1:8.5～1:9.5，先将磷酸加入到搪瓷罐中，液面在罐体1/2～3/5 之间。开启搅拌设备，待磷酸加热到40 ℃～45 ℃后，加入柞蚕丝素进行溶丝，间歇式搅拌，保温2 h， 溶丝液呈透明状。 4.3.2 水解 将溶丝液加热至80±5 ℃，保温2 h～4 h，根据生产需求加温至90 ℃～100 ℃，保温2 h～4 h，保持 搅拌。停止加热，结束水解，调节磷酸浓度至60%。放出水解液，用耐酸碱的容器盛装，按体积比1:1 加入冷水，搅拌均匀。 4.3.3 中和 将氧化钙用水调制成浓度为25%～30% 的乳浊液，缓慢加入到水解液中，搅拌至充分混匀，温度控 制在80 ℃以下。当pH值达到5.0～6.0时，用10%～15%的氧化钙乳浊液进行微调，使pH值达到6.5～7.2， 静止沉淀。 4.3.4 过滤 使用板框过滤机去除沉淀，沉淀部分按体积比2:1加水洗脱2次，合并上清液，即为柞蚕丝素肽水溶 液。 4.3.5 浓缩 使用薄膜蒸发器将柞蚕丝素肽水溶液浓缩至原体积的1/10，浓度至20%～25%，然后再经过管式分离 机去除杂质。 4.3.6 干燥 2 DB2102/T 0035—2021 通过喷雾干燥方式将柞蚕丝素肽水溶液制成粉末状产品。喷雾干燥方式进口温度200 ℃～220 ℃， 出口温度85 ℃～95 ℃。 4.4 质量管理 4.4.1 生产前应检查设备、工具、容器等，应保持清洁适用状态。 4.4.2 生产过程中的规范化管理，按照生产工序操作,保证产品的质量。生产过程中质量控制发现 异常时，应迅速查明原因并及时处理。 4.4.3 按照生产车间规范化管理的要求，保证通风及环境卫生。 4.4.4 4.5 做好生产过程中各个阶段的记录并可追溯。 产品要求 柞蚕丝素肽应符合DB2102/T 0008的要求。 4.6 检验 4.6.1 检验批 同一批原料及工艺连续生产的产品为一批。 4.6.2 采样 采样应按照GB/T 6678中的规定进行。 4.6.3 出厂检验 出厂检验项目包括DB2102/T 0008中规定的性状、微生物及重金属指标。应逐批检验，并出具检验 报告。检验合格，方可出厂。 4.6.4 型式检验 遇到下列情况之一时，应进行型式检验，指标内容应符合DB2102/T 0008的要求： ——新产品投产或停产6个月以上恢复生产时； ——连续生产时，每季度应至少进行一次； ——当原料、设备、工艺发生较大变化，有可能影响质量时； ——国家质量监督检验机构提出时。 4.6.5 判定规则 型式检验结果均符合DB2102/T 0008标准规定应判为合格。出现不合格项，可在原批次产品中加倍 抽样复检一次，判定以复检结果为准。若仍有不合格项，应判该批产品不合格。 5 5.1 标志、包装、贮存、运输 标志 外包装标志应符合GB/T 191的规定。 5.2 包装 内外包装规格应大小合适，包装材料和包装设备应符合相应卫生要求，建议采用真空塑封包装，确 保产品在贮存和运输过程中干燥、不受污染。 5.3 贮存 3 DB2102/T 0035—2021 包装好的柞蚕丝素肽产品应置于通风、干燥、清洁、避光处，或冷柜、冷库贮存，温度宜0 ℃～4 ℃， 或低温冻存，不应与有毒、有异味物品一同存放。 5.4 运输 运输工具应保持清洁。产品运输过程应防晒、防雨、防潮，不得与有毒、有异味物品混运。 _________________________________ 4